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精餾實驗實驗報告四川大學篇一

學校：漳州師范學院

系別：化學與環境科學系

班級：

姓名：

學號：

摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數隨時間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。

關鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數

1.引言

欲將復雜混合物提純為單一組分，采用精餾技術是最常用的方法。盡管現在已發展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才采用。從技術和經濟上考慮，精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進行化工開發過程時，精餾技術的主要作用有：(1)進行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質，提供產品或中間產品的純樣，供分析評價使用。

(4)分析工業塔的故障。(5)在食品工業、香料工業的生產中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質。

2.精餾實驗部分

2.1實驗目的

(1)了解填料精餾塔的基本結構，熟悉精餾的工藝流程。

(2)掌握精餾過程的基本操作及調節方法。

(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。

(4)掌握精餾塔性能參數的測定方法，并掌握其影響因素。

(5)掌握用圖解法求取理論板數的方法。

(6)通過如何尋找連續精餾分離適宜的操作條件，培養分析解決化工生產中實際問題的能力、組織能力、實驗能力和創新能力。

2.2實驗原理

精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續接觸式傳質設備，塔內氣液相濃度呈連續變化。常以等板高度(hetp)來表示精餾設備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質分離效果就越好。

(1)等板高度(hetp)

hetp是指與一層理論塔板的傳質作用相當的填料層高度。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質與尺寸，而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影

響。對于雙組分體系，根據其物料關系xn，通過實驗測得塔頂組成xd、塔釜組成xw、進料組成xf及進料熱狀況q、回流比r和填料層高度z等有關參數，用圖解法求得其理論板nt后，即可用下式確定：hetp=z/nt

(2)圖解法求理論塔板數nt

精餾段的操作線方程為：yn+1= rxn+xd r?1r?1

上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數；

xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；

xd---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數；

r---泡點回流下的回流比；

l'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-wxw l'?wl'-w

上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數；

xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；

xw---塔釜的液體組成，摩爾分數；

l′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s；

w----釜液流量, kmol/s；

cpf(ts?tf)qxf加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rf

上式中，q---進料熱狀況參數；

rf---進料液組成下的汽化潛熱,kj/kmol；

ts---進料液的泡點溫度, ℃；

tf---進料溫度,℃；

---進料液組成,摩爾分數；

l回流比r為：r= dfcxpf---進料液在平均溫度(ts-tf)/2的比熱容,kj/(kmol.℃)；

上式中, l---回流流量,kmol/s;

d---餾出流量,kmol/s

① 全回流操作

在精餾全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示，根據塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數。

全回流時理論板數的確定 圖2.部分回流時理論板數的確定

② 部分回流操作

部分回流操作時，如上圖2，圖解法的主要步驟為：

a.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；

b.在x軸上定出x=xd、xf、xw三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；

c.在y軸上定出yc= xd /(r+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線； d.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線于點d；

e.連接點d、b作出提餾段操作線；

f.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；

g.所畫的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器)，跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數為精餾段的理論塔板數。

2.3實驗裝置流程示意圖

1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-θ填料；6-窺視節；7-冷卻水流量計；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產品取樣口；13-進料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進料流量計；18-進料泵；19-產品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。

2.4實驗操作步驟

2.4.1全回流槽操作

(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后把料液裝入原料罐中。

(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。

精餾實驗實驗報告四川大學篇二

學院：化學工程學院 姓名：學 號： 專業：化學工程與工藝 班 級：同組人員：

課程名稱： 化工原理實驗 實驗名稱： 精餾實驗實驗日期

北 京 化 工 大 學

實驗五 精餾實驗

摘要：本實驗通過測定穩定工作狀態下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據數據繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗，了解精餾塔工作原理。 關鍵詞：精餾，圖解法，理論板數，全塔效率，單板效率。

一、目的及任務

①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的.操作方法。

②了解板式塔的結構，觀察塔板上汽-液接觸狀況。

③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

④測定部分回流時的全塔效率。

⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。

⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

二、基本原理

在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產品采出，也無原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。

實際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。

板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。

（1） 總板效率e

e=n/ne

式中e——總板效率；n——理論板數（不包括塔釜）；

ne——實際板數。

(2)單板效率eml

eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 eml——以液相濃度表示的單板效率；

xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；

xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。

若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化，其沸騰給熱系數也將發生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知

q=αa△tm

式中 q——加熱量，kw;

α——沸騰給熱系數，kw/(m2*k);

a——傳熱面積，m2;

△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。

若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為

q=aa(ts-tw)

由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量q為

q=u2/r

式中 u——電加熱的加熱電壓，v; r——電加熱器的電阻，ω。

三、裝置和流程

本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系

統組成。

1.精餾塔

精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。

圖1 精餾裝置和流程示意圖

1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座

7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉子流量計 10．回流分配器

11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計

2.回流分配裝置

回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態；當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。

3.測控系統

在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數，該系統的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現計算機在線數據采集與控制。

4．物料濃度分析

本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。

混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下。

?=58.9149—42.5532nd

式中 ?——料液的質量分數；

nd——料液的折射率（以上數據為由實驗測得）。

四、操作要點

①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分數）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm。

③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。

精餾實驗實驗報告四川大學篇三

1.學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態，并分析這些操作狀態對塔性能的影響；

2.學會精餾塔性能參數的測量方法，并掌握其影響因素；

3.測定精餾過程的動態特性，提高學生對精餾過程的認識。

1.理論塔板數的圖解求解法

對于二元物系，如已知其汽液平衡數據，則根據精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數。

精餾段操作線方程：

提餾段操作線方程：

用圖解法求算理論塔板的理論依據為：

（1）根據理論塔板定義，離開任一塔板上氣液兩相的濃度x n和y n必在平衡線上；

（2）根據組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應塔段的操作線上。

本實驗采用全回流的操作方式，即。此時，精餾段操作線和提餾段操作線簡化為：

2.總板效率

精餾操作的總板效率的計算公式為：

式中，n t為理論塔板數，n p為實際塔板數。

3.折光率與液相組成

本實驗通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計算得到餾出液與釜液的組成。對30%下質量分率與阿貝折光儀讀數之間關系可按下列回歸式計算：

式中，w為質量分率，n30為30oc下的折光指數。

測量溫度下的折光指數與30oc下的折光指數之間關系可由下式計算：

式中，n t為測量溫度下的折光指數，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。

餾出液與釜液的質量分數與摩爾分數之間的關系可由下式表示：

1.實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態；電流電壓表及電位器位置均為零；

2.打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；

3.接上電源閘，按下裝置上總電源開關，調節回流比控制器至全回流狀態；

4.調節電位器使加熱電壓為70v，開始計時并測量塔頂溫度。剛開始時每隔5分鐘記錄一

精餾實驗實驗報告四川大學篇四

1.學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態，并分析這些操作狀態對塔性能的影響；

2.學會精餾塔性能參數的測量方法，并掌握其影響因素；

3.測定精餾過程的動態特性，提高學生對精餾過程的認識。

1.理論塔板數的圖解求解法

對于二元物系，如已知其汽液平衡數據，則根據精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數。

精餾段操作線方程：

提餾段操作線方程：

用圖解法求算理論塔板的理論依據為：

（1）根據理論塔板定義，離開任一塔板上氣液兩相的濃度x n和y n必在平衡線上；

（2）根據組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應塔段的操作線上。

本實驗采用全回流的操作方式，即。此時，精餾段操作線和提餾段操作線簡化為：

2.總板效率

精餾操作的總板效率的計算公式為：

式中，n t為理論塔板數，n p為實際塔板數。

3.折光率與液相組成

本實驗通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計算得到餾出液與釜液的組成。對30%下質量分率與阿貝折光儀讀數之間關系可按下列回歸式計算：

式中，w為質量分率，n30為30oc下的折光指數。

測量溫度下的折光指數與30oc下的折光指數之間關系可由下式計算：

式中，n t為測量溫度下的折光指數，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。

餾出液與釜液的質量分數與摩爾分數之間的關系可由下式表示：

1.實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態；電流電壓表及電位器位置均為零；

2.打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；

3.接上電源閘，按下裝置上總電源開關，調節回流比控制器至全回流狀態；

4.調節電位器使加熱電壓為70v，開始計時并測量塔頂溫度。剛開始時每隔5分鐘記錄一